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氣相色譜儀耗材點(diǎn)火后不能調(diào)零的原因分析和排除

點(diǎn)擊次數(shù):1601 更新時(shí)間:2019-05-28
氣相色譜儀耗材是利用色譜分離技術(shù)和檢測(cè)技術(shù),對(duì)多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器。通常可用于分析土壤中熱穩(wěn)定且沸點(diǎn)不超過(guò)500°C的有機(jī)物,如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。
 
氣相色譜儀耗材點(diǎn)火后不能調(diào)零的原因分析和排除
氫火焰離子化檢測(cè)器在點(diǎn)火前可以將基線(xiàn)調(diào)到零點(diǎn),但點(diǎn)火后卻不能將基線(xiàn)調(diào)到點(diǎn)火前的位置,這種現(xiàn)象即為點(diǎn)火不能調(diào)*。
 
點(diǎn)火后不能調(diào)*的原因有:離子室積水;極化電壓接反;氣路、檢測(cè)器污染;柱流失嚴(yán)重;氣流調(diào)節(jié)不當(dāng);基線(xiàn)補(bǔ)償無(wú)作用。
 
此種故障的排除可按下面步驟進(jìn)行檢查排除:
(1)基線(xiàn)補(bǔ)償旋鈕作用檢查:記下點(diǎn)火后基線(xiàn)偏離的方向,從離子室一側(cè)取下氫焰信號(hào)電纜。此時(shí)旋動(dòng)基線(xiàn)補(bǔ)償鈕后可觀察基線(xiàn)補(bǔ)償偏轉(zhuǎn)方向及大小,正常時(shí)基線(xiàn)補(bǔ)償方向應(yīng)與信號(hào)偏離方向相反,若基線(xiàn)補(bǔ)償方向與信號(hào)偏離方向同向,可考慮改變極化電壓極性。若調(diào)基線(xiàn)補(bǔ)償旋鈕后基線(xiàn)無(wú)反應(yīng)、或雖有反應(yīng)但偏離數(shù)值太小,亦應(yīng)轉(zhuǎn)入(9)處理。
 
(2)檢測(cè)器溫度檢查:氫焰點(diǎn)火時(shí),離子室的溫度必須超過(guò)100℃,否則離子室將會(huì)累積水分,破壞收集極的絕緣,導(dǎo)致放大器不能調(diào)零。還有一點(diǎn)須注意,即在剛啟動(dòng)氣相色譜儀后,雖然檢測(cè)器指示已達(dá)100℃以上,但離子室距離中心加熱體有一段長(zhǎng)度,因此尚須多等一段時(shí)間待離子室真實(shí)溫度達(dá)到100℃以上,再行點(diǎn)火。
 
(3)火焰是否太大:直接觀察點(diǎn)火后的氫火焰是否太大、太紅,火焰是否已燒到收集板上,若是這樣按(4)處理。
 
(4)氣流調(diào)節(jié):調(diào)節(jié)各氣路流量,使火焰變小,必要時(shí)設(shè)定氣流比。如果用氧氣代替空氣,需注意適當(dāng)加大氮?dú)馕泊档牧髁?,以不滅為上限。調(diào)好氣路流量比例后觀察氫火焰,應(yīng)以一個(gè)微發(fā)藍(lán)光或無(wú)光的小火焰為宜。
 
(5)降低柱溫后基線(xiàn)可否調(diào)零試驗(yàn):將色譜柱溫度降到室溫,觀察基線(xiàn)能否調(diào)零,如果能夠調(diào)零,說(shuō)明柱流失嚴(yán)重。
 
(6)柱流失嚴(yán)重的處理:在柱流失嚴(yán)重的情況下,應(yīng)首先注意此柱是否進(jìn)行過(guò)老化處理,如柱子已經(jīng)老化,但基線(xiàn)仍不能調(diào)零,需考慮改變操作條件或更換新柱。
 
(7)氣路、檢測(cè)器玷污嚴(yán)重:嚴(yán)重的氣路及檢測(cè)器玷污,從氫火焰的顏色發(fā)紅、發(fā)黃即可看出,*的處理辦法是清洗氣路和檢測(cè)器。氣路的污染還有一個(gè)重要的原因,就是氣源純度不夠,從更換新的過(guò)濾、凈化器后,基線(xiàn)能重新調(diào)零這一點(diǎn)可得到證實(shí)。
 
(8)離子室積水處理:熄滅氫火焰,并升高離子室溫度,待1小時(shí)后應(yīng)能使離子室積水烘干,烘干后再行正常點(diǎn)火操作。
 
(9)極化電壓接反或基線(xiàn)補(bǔ)償電路故障處理:在證實(shí)極化電壓極性接反后,可通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)極化電壓極性開(kāi)關(guān)或重接極化電壓引線(xiàn)插頭的方法將極性顛倒過(guò)來(lái);在基線(xiàn)補(bǔ)償電路無(wú)作用或作用太小時(shí),需檢查基線(xiàn)補(bǔ)償電位器是否脫焊、滑動(dòng)頭等是否失靈、基線(xiàn)補(bǔ)償電壓值是否正確以及基線(xiàn)補(bǔ)償電路中有否開(kāi)路和短路現(xiàn)象。