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氣相色譜柱的安裝(二)

點擊次數(shù):3119 更新時間:2009-09-04

步驟5.將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色譜柱時,應(yīng)該將柱子與檢測器斷開,這樣檢測器可能會更快達(dá)到穩(wěn)定。 

  步驟6.確定載氣流量,再對色譜柱的安裝進(jìn)行檢查注意:如果不通入載氣就對色譜柱進(jìn)行加熱,會快速且*性的損壞色譜柱。 

  步驟7.色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進(jìn)行老化了。對色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高于zui高使用溫度10-20℃左右,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱。當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后,記錄并觀察基線。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升,在到達(dá)老化溫度后5-10分鐘開始下降,并且會持續(xù)30-90分鐘。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個固定的值后就會穩(wěn)定下來。如果在2-3小時后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢,那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下,盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題。如果還是繼續(xù)的老化,不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。一般來說,涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長,而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250℃, 8小時以上Molesieve(分子篩) 300℃ 12小時Alumina(氧化鋁) 200℃ 8小時以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附,使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移。當(dāng)柱子分離過含有高水分樣品后,需要將色譜柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。

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