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氣相色譜如何安裝調(diào)試步驟與其要求

點擊次數(shù):3351 更新時間:2009-10-22

 一、色譜儀的安裝:

    1.對色譜儀分析室的要求:

    (1)分析室周圍不得有強磁場,易燃及強腐蝕性氣體。

    (2)室內(nèi)環(huán)境溫度應在5~35度范圍內(nèi),濕度小于等于85%(相對濕度),且室內(nèi)應保持空氣流通。有條件的廠安裝空調(diào)。

    (3)準備好能承受整套儀器,寬高適中,便于操作的工作平臺。一般工廠以水泥平臺較佳(高0.6~0.8米),平臺不要緊靠墻,應離墻0.5~1.0米,便于接線及檢修用。

    (4)供儀器使用的動力線路容量應在10KVA左右,而且儀器使用電源應盡可能不與大功率耗電量設備或經(jīng)常大幅度變化的用電設備公用一條線。電源必須接地良好,一般在潮濕地面(或食鹽溶液灌注)釘入長約0.5~1.0米的鐵棒(絲),然后將電源接地點與之相連,總之要求接地電阻小于1歐姆即可。(注:建議電源和外殼都接地,這樣效果更好)。

    (5)色譜儀主機使用220V(50Hz)獨立、穩(wěn)壓電源,以免電壓不穩(wěn)定影響實驗結果。

    2.氣源準備及凈化

    (1)氣源準備:

    事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到),氣體的鋼瓶不能混用,只能裝氣體,每個鋼瓶的顏色代表一種氣體,不能互換。一般用氮氣、氫氣和空氣這三種氣體,每種氣體準備兩個鋼瓶,以應急備用。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機也可,但空壓機必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時,應更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體純度在99.99%即可,電子捕獲檢測器必須使用高純度氣源99.999%以上。

    (2)氣源凈化:

    為了除去各種氣體中可能含有的水分、灰分和有機氣體成份,在氣體進入儀器之前應先經(jīng)過嚴格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體,有的色譜儀附有凈化器,且內(nèi)已填有分子篩、活性炭或硅膠,基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器,則必須加強對水分的凈化處理,故應增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好,填料用分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲器桶,以減少或克服氣源壓力波動時對儀器基線的影響。若使用空壓機作空氣來源,空壓機進氣口應加強空氣過濾,加大凈化管體積,在干燥管內(nèi)應填充一半分子篩,一半活性炭。一般國產(chǎn)無油氣體壓縮機(國產(chǎn))即可滿足需要。

    3.色譜儀成套性檢查及安放:

    儀器開箱后,按資料袋內(nèi)附件清單,進行逐項清點,并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求,將其放置于工作平臺上,并對著接線圖和各插頭、插座將儀器各部分按規(guī)定連接起來,zui后連接N2000雙通道色譜儀工作站。

    4.外氣路的連接:

    (1)減壓閥的安裝:

    有的儀器隨機帶有減壓閥,若沒有的則要購買。

 

所用的是2只氧氣,1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥,1只氫氣減壓閥分別裝到氮氣、空氣和氫氣鋼瓶上(注意氫氣減壓閥螺紋是反向的,并在接口處加上所附的O形塑料墊圈,以便密封),旋緊螺帽后,關閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄(即旋松),打開鋼瓶高壓閥,此時減壓閥高壓表應有指示,關閉高壓閥后,其指示壓力不應下降,否則有漏,應及時排除(用墊圈或生料帶密封),有時高壓閥也會漏,要注意。然后旋動調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。
    (2)外氣路連接法:

    把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中,2061C氣相色譜儀采用的是耐壓塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管操作簡單,所以一般采用塑料管。在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定,不宜過長,然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進口)連接起來。(注意:儀器的進氣口在背面,氣路接頭不要接錯,在儀器背面有氣路接頭標識。)

    (3)外氣路的檢漏:

    把主機氣路面板上載氣、氫氣和空氣的閥旋鈕關閉,然后開啟各路鋼瓶的高壓閥,調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力,使載氣,空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35Mpa。然后關閉高壓閥,此時減壓閥上低壓表指示值不應下降,如下降,則說明連接氣路中有漏,應予排除。

    5.色譜儀氣路氣密性檢查:

    氣密性檢查是一項十分重要的工作,若氣路有漏,不僅直接導致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降,而且還有發(fā)生爆炸的危險,故在操作使用前必須進行這項工作(氣密檢查一般是檢查載氣流路,氫氣和空氣流路若未拆動過,可不檢查)。

    方法是,打開色譜柱箱蓋,把柱子從檢測器上拆下,將柱口堵死,然后開啟載氣流路,調(diào)低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa,打開主機面板上的載氣旋鈕,此時壓力表應有指示。zui后將載氣旋鈕關閉,半小時內(nèi)其柱前壓力指示值不應有下降,若有下降則有漏,應予排除。若是主機內(nèi)氣路有漏,則拆下主機有關側(cè)板,用肥皂水(是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個刷在接頭處檢漏(氫,空氣也可如此檢漏),zui后將肥皂水擦干。

    二、儀器的調(diào)試把氣路:

    儀器等按上述接好,安置好后,便可進行下面檢查和調(diào)試工作。

    色譜儀電路各部件檢查儀器啟動前應首先接通載氣流路,調(diào)節(jié)氣瓶上的減壓閥旋鈕(即:載氣、燃氣和助燃氣穩(wěn)流閥),使載氣流量為約30ml/min,燃氣流量為約30ml/min,助燃氣流量為約30ml/min。三氣流量比例約為1:1:10。

    (1)啟動主機,開啟主機總電源開關,色譜柱箱內(nèi)馬達開始工作,并檢查是否有異樣聲響,若有,立即切斷電源,并進一步檢查排除。有的色譜儀啟動時自診斷,顯示儀器運轉(zhuǎn)情況:正?;虿徽#徽o@示包括哪一部分有問題,接線錯誤等等。

    (2)各路溫控檢查按照說明書,逐個對柱溫(包括程序升溫),進樣器溫度,檢測器溫度進行恒溫檢查,是否能在高,中,低溫度下保持恒定,特別是要求柱溫溫控精度達到0.1度。

本公司生產(chǎn)氣體發(fā)生器、色譜儀維修氣相色譜儀、液相色譜儀、色譜柱。