熱導(dǎo)池檢測器(TCD)是氣相色譜儀中應(yīng)用較為廣泛的檢測器,尤其是在氣體分析中應(yīng)用zui多.由于不斷的研究和發(fā)展,越來越多應(yīng)用于ppm級氣體成份的微量分析,在許多分析應(yīng)用中取代了FID,然而,熱導(dǎo)池檢測器損壞的因素,避免不必要的損失. 熱導(dǎo)池中的關(guān)鍵熱導(dǎo)元件是用鎢錸絲做的,鎢錸絲直徑一般只有15µ-30µ,材料又比較容易氧化,氧化或受污染后,阻值發(fā)生變化或斷損,造成熱導(dǎo)池測量電橋的對稱性被破壞,致使儀器無法正常工作,引起熱導(dǎo)元件損壞的因素較多,注意事項(xiàng)歸納如下: 1、 熱導(dǎo)池接并聯(lián)雙氣路應(yīng)用時,必須同時并聯(lián)裝上二根色譜柱,二路都要同時通載氣,如果只裝一根柱,而另一路不裝柱不通載氣,那么,一通電源就會將鎢絲元件燒壞。 2、儀器停機(jī)后,外界空氣往往會返進(jìn)熱導(dǎo)池和柱系統(tǒng),因此必須在開機(jī)時要先通載氣10分鐘以上再通電,停機(jī)時間越長,那么重新開機(jī)時先通載氣的時間也要長,否則系統(tǒng)中殘留的空氣中氧氣會將鎢錸絲元件氧化或燒斷。 3、 熱導(dǎo)檢測器使用的載氣純度必須四個9以上(99.99%),zui忌載氣中含氧量高,載氣不純將會影響熱導(dǎo)元件的使用壽命,也會降低檢測靈敏度,所以載氣必須脫氧凈化。 4、 在更換裝色譜柱時,必須檢漏,保證氣密性,色譜柱連接處漏氣將會造成熱導(dǎo)元件損壞,色譜柱出口端必須填裝好玻璃棉和不銹鋼絲網(wǎng),避免柱擔(dān)體吹入TCD。 5、 在多次進(jìn)樣分析后,應(yīng)及時更換進(jìn)樣器上的硅橡膠墊,如果待到硅橡膠墊被多次注射針扎破漏氣時再更換就遲了,因?yàn)楣柘鹉z墊一漏,載氣漏出,空氣漏進(jìn),熱導(dǎo)元件就會燒壞。分析過程中更換硅橡膠墊時,必須將熱導(dǎo)電源關(guān)斷后
,再迅速換墊,換好后必須通載氣幾分鐘后才能再通熱導(dǎo)池電源。 6、 用平面六通閥做氣體進(jìn)樣時,六通閥的位置必須停在二個位置,不能將閥旋停在中間位置,因?yàn)橹虚g位置是六通閥將載氣切斷不通,這是很危險的,容易導(dǎo)致熱導(dǎo)池中因不通載氣而損壞。 7、 色譜柱高溫老化時,必須將熱導(dǎo)池電源關(guān)斷,熱導(dǎo)池溫控關(guān)斷,并且將柱出口連接熱導(dǎo)池進(jìn)口的接頭處斷開,讓高溫老化的載氣(N2)流入柱箱內(nèi),這樣可避免因柱子老化而污染熱導(dǎo)池及鎢錸絲元件。 8、 熱導(dǎo)池橋電流的設(shè)定,必須比被分析試樣組份的zui高沸點(diǎn)高20-30℃,避免試樣中高沸點(diǎn)組份冷凝在熱導(dǎo)池中和污染鎢錸絲元件。 9、熱導(dǎo)池橋電流的設(shè)定,必須考慮所用載氣的種類、工作溫度和鎢錸絲元件的冷阻,應(yīng)明了這樣的原則:①輕載氣(H2、He)橋電流可大,重載氣(N2、Air)橋電流必須小;②熱導(dǎo)池工作溫度高,橋電流應(yīng)減小,工作溫度低,橋電流可增加;③各生產(chǎn)廠家熱導(dǎo)池鎢錸絲元件阻值是不同的,因此,使用橋電流大小也不同,元件阻值大的,橋電流就應(yīng)設(shè)定小些,具體橋電流設(shè)定可看說明書