不銹鋼色譜柱顆粒物堵塞原因及預(yù)防措施
點擊次數(shù):1409 更新時間:2020-11-22
不銹鋼色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70kg/cm2時,也可采用厚壁玻璃或石英管,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應(yīng),不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過拋光。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度,其效果與拋光相同。還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細管柱。
不銹鋼色譜柱顆粒物堵塞原因及預(yù)防措施:
可能堵塞進口端篩板(前篩板)和柱頭填料間隙的顆粒物來源有:樣品(制樣時灰塵和濾紙等帶入)、進樣閥密封圈磨損、流動相(溶劑本身含有和配制過程進入)、液相儀器中泵閥密封圈的磨損、緩沖鹽析出(一般在梯度運行和進樣時鹽的溶劑環(huán)境改變導(dǎo)致)。
水和緩沖鹽流動相內(nèi)生長的細菌,也是顆粒物來源的一種,可堵塞篩板和填料間隙。應(yīng)避免將這類流動相在室溫下久放,可放入冰箱存放。
預(yù)防措施
樣品(甚至標準品)和流動相過濾,既預(yù)防了篩板、柱頭和毛細管堵塞,又能減少進樣閥、活塞桿和截止閥等儀器關(guān)鍵部件的磨損。濾膜材質(zhì)有再生纖維素、聚四氟乙烯、尼龍、硝酸纖維和醋酸纖維等,須根據(jù)和樣品溶劑及分析物的適應(yīng)性慎重選擇。
在線過濾器內(nèi)裝有可更換的濾片,濾片孔徑一般有2um和0.5um兩種。安裝位置有兩個可選擇,在進樣器和色譜柱之間時,對樣品和流動相中的顆粒物都有效;在泵和進樣器之間,則只對流動相有過濾作用。
保護柱是縮小版的色譜柱,內(nèi)含帶填料的可更換的柱芯,安裝在進樣閥和色譜柱之間,用于防止色譜柱的化學(xué)污染為主,也有過濾顆粒物的作用。