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氣相色譜儀與液相色譜的比較

點(diǎn)擊次數(shù):4388 更新時(shí)間:2009-10-19

 GCLC的共同特點(diǎn)是能夠?qū)?fù)雜樣品同時(shí)進(jìn)行分離分析。那么GCLC有什么特點(diǎn)呢 ?我們從以下幾個(gè)方面進(jìn)行分析。

   流動(dòng)相

GC用氣體做流動(dòng)相,又叫載氣。長(zhǎng)用的有氦氣,氮?dú)?,氫氣。與LC相比,GC流動(dòng)相的種類少,可選擇范圍少,載氣的主要作用是將樣品帶入GC系統(tǒng)進(jìn)行分離,其本身對(duì)分離結(jié)果的影響很有限。而在LC中,流動(dòng)相種類多,而且對(duì)分離結(jié)果的 貢獻(xiàn)很大。換一個(gè)角度看,GC的操作參數(shù)優(yōu)化相對(duì)LC要簡(jiǎn)單一些。此外,GC的載氣成本要低于LC流動(dòng)相的成本。

  二.固定相

 因?yàn)?/span>GC的載氣種類少,故其分離選擇性主要通過不同的固定相來改變,尤其是填充柱在GC中,固定相常有載體和涂敷其表面的固定液組成,這對(duì)分離有決定性的影響。所以,導(dǎo)致了種類繁多的固定相開發(fā)研究,迄今已有數(shù)百種固定相供我們使用,但常用的LC流動(dòng)相也就十幾種,故LC在很大程度上要靠選擇不同的流動(dòng)相來改變分離選擇性。當(dāng)然,毛細(xì)管GC常用的固定相也不過十幾種,在實(shí)際分析中,GC一般選擇一種載氣,然后通過改變色譜柱(即固定相)以及操作參數(shù)(柱溫和載氣流速)來優(yōu)化分離。而LC往往是選定色譜柱后,通過改變流動(dòng)相的種類和組成以及操作參數(shù)來優(yōu)化分離。

   三,分析對(duì)象

GC所能分析的樣品應(yīng)是能揮發(fā)且是熱穩(wěn)定的,沸點(diǎn)不超過300度的,超過300度的用LC效果會(huì)更好;據(jù)有關(guān)資料統(tǒng)計(jì),在目前已知的化合物中,已有20%-25%的用GC可直接分析,其余原則上可用LC分析。也就是說GC分析的對(duì)象沒有LC 。這也可以解釋為什么每年上發(fā)表的色譜文獻(xiàn)中,有關(guān)LC的比GC的論文的多。國(guó)內(nèi)早些年因?yàn)?/span>LC使用遠(yuǎn)不及GC的普遍。故GC的論文發(fā)表的多一些,近年來,隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,LC的普及速度很快,發(fā)表論文已與接軌。需要指出的是,一些不能直接用GC分析的樣品,可以通過特殊的進(jìn)樣技術(shù),如頂空進(jìn)樣和裂解進(jìn)樣,也可用GC間接進(jìn)樣。此外GCLC更適和*性氣體的分析。

    檢測(cè)技術(shù)

GC常用的檢測(cè)技術(shù)有多種,比如熱導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD)氫火焰檢測(cè)器(FID)電子俘獲檢測(cè)器(ECD)氮磷檢測(cè)器(ECD)火焰光度檢測(cè)器(FPD)及轉(zhuǎn)化爐。其中FID對(duì)大部分有機(jī)化合物都有響應(yīng),而且靈敏度特別高,zui小檢測(cè)線達(dá)到納克級(jí)。而在LC尚無通用性這么好的高靈敏度檢測(cè)器。商品LC 常用的也就是紫外---可見光吸收檢測(cè)器和示差折光 檢測(cè)器。前者的通用性遠(yuǎn)不及GC中的FID后者的靈敏度又教低,且不適于梯度脫洗。當(dāng)然,不論GC還是LC,都有一些高靈敏度的檢測(cè)器GCECDNPD,LC有熒光和電化學(xué)檢測(cè)器。較為理想的檢測(cè)器應(yīng)該*MS,但這一點(diǎn)上,GC要優(yōu)于LC,因?yàn)?/span>GC的流動(dòng)相的特點(diǎn),她與MS的在線連用已不存在任何問題,而LCMS連用就受到了流動(dòng)相的限制,雖然目前已有多種接口,如離子束,熱噴霧和電噴霧,但流動(dòng)相的選擇還是受到了限制。

    制備分離 

在新產(chǎn)品研究開發(fā)中,或在未知物定性鑒別中,常需要收集色譜分離后的組分做進(jìn)一步的分析,而某些高純度的生化試劑是直接用色譜分離來制備的,就這一點(diǎn)而言,GC在原理上應(yīng)該是有優(yōu)勢(shì)的,因?yàn)槭占s分后載氣很容易清除。然而,由于GC的柱容量不及LC,如果用GC做制備,那是非常費(fèi)時(shí)的。因此,制備GC的價(jià)值很有限,制備LC有很廣泛的應(yīng)用,如果必須用GC實(shí)現(xiàn)制備分離,還可以用尺寸較大的填充柱來進(jìn)行。一般幾次分離所收集的樣品就足以進(jìn)行一次NMR測(cè)定。

 除以上所述之外,色譜,包括毛細(xì)管電泳,都有一個(gè)共同的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn),前者是分離和定量能力強(qiáng),后者是定性能力強(qiáng),比如對(duì)二甲苯異構(gòu)體的分析,可用GC將三個(gè)異構(gòu)體*分離并準(zhǔn)確定量。但要對(duì)這三個(gè)峰定性,還需要標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)造。否則,即使使用GC-MS也很難鑒定三個(gè)異構(gòu)體,因?yàn)槿齻€(gè)的譜圖極為相似,這也啟示我們,任何一種技術(shù)都不是的。正所謂人無完人,金無足赤。色譜工作者即要發(fā)揮自己的長(zhǎng)處,又要借鑒別人的技術(shù)。取人之長(zhǎng),補(bǔ)己之短,這樣我們的工作做的更好。