內(nèi)襯管中填充石英棉的作用:
1.在內(nèi)襯管中填充一定量的石英棉,能使樣品充分氣化和混合均勻,防止難揮發(fā)化合物及進樣墊的微小顆粒進入色譜柱。
2.石英棉填充量:分流進樣填充量較大,無分流或大口徑毛細管進樣約為分流進樣的1/5;直接進樣一般不需填充;高吸附性樣品,如農(nóng)藥,少填會得到很好地效果;樣品中含有非揮發(fā)物化合物或某些特殊樣品,減少或改變填充量可能效果更佳;對于高汽化熱的溶劑,如水適當增加會得到更好的分析效果;石英棉填充要松緊適當。
3.填充位置:通常位于針尖下方1-2Cm左右,太遠或太近都會造成分析結果誤差較大。
4.襯管和石英棉硅烷化的處理:雖然襯管和石英棉材料相對金屬活性小,但其表面仍有活性點。為了減少對某些樣品的吸附和分解的問題,故需要對其進行脫活處理。
通常方法就是DMCS(二甲基氯硅烷化)。
5.硅烷化處理方法:玻璃內(nèi)襯和石英棉用丙酮等有機物清洗晾干后,在5%DMCS正己烷溶液中浸泡一夜,取出,立即用甲醇清洗2-3次,然后再在甲醇中浸泡1小時左右。從甲醇中取出晾干后與二甲基氯硅烷化等一起,在干燥條件下保存使用。