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山東液相色譜系統(tǒng)填充方法和操作前準備

點擊次數(shù):1603 更新時間:2016-12-15
山東液相色譜系統(tǒng)的性能除了與固定相性能有關外,還與填充技術有關。在正常條件下,填料粒度>20µm時,干法填充制備柱較為合適;顆粒<20µm時,濕法填充較為理想。
填充方法一般有4種:
①高壓勻漿法,多用于分析柱和小規(guī)模制備柱的填充;
②徑向加壓法,Waters;
③軸向加壓法,主要用于裝填大直徑柱;
④干法。柱填充的技術性很強,大多數(shù)實驗室使用已填充好的商品柱。  
必須指出,液相色譜柱的獲得,裝填技術是重要環(huán)節(jié),但根本問題還在于填料本身性能的優(yōu)劣,以及配套的色譜儀系統(tǒng)的的結構是否合理。
 
山東液相色譜系統(tǒng)使用前都要對其性能進行考察,使用期間或放置一段時間后也要重新檢查。

山東液相色譜系統(tǒng)操作前的準備  
1、流動相的制備用液相色譜的試劑配置流動相,水應為新鮮制備的高純?nèi)ルx子水,可用超級純水器制得或用重蒸餾水。凡規(guī)定PH值的流動相,應使用精密PH計進行調(diào)節(jié)。配制流動相所用的試劑必須使用相應的、0.45um(或0.22um)的濾膜過濾,使用前脫氣。應配制足量的流動相備用。  
2、樣品的配制標準品和樣品需用規(guī)定的溶劑配制成標準樣品和待測樣品。在定量測定時,標準樣品和待測樣品均應分別配制2份。在待測樣品注入液相色譜以前,一般要經(jīng)過相應的0.45um(或0.22um)的針式過濾器進行過濾。必要時待測樣品要進行預凈化,以免對液相色譜系統(tǒng)產(chǎn)生污染和堵塞,影響色譜分離及其結果。